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全自動旋光法測定氨基葡萄糖鹽酸鹽的含量

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一、前言

丙交酯是一種分子式為 C6H8O4 的有機化合物,為無色透明片狀或針狀晶體,常常應用于合成聚乳酸 中間體、生產醫(yī)用高聚乳酸,環(huán)酯化劑等方面。丙交酯同分異構體中,DL-丙交酯可通過氣相色譜進行滴 定分析,但是 D-丙交酯和L-丙交酯不能用給定的氣相色譜進行分離,L  D 丙交酯的混合物中,兩者的組 成直接和比旋光成線性關系,該實驗利用其特定的比旋光和濃度關系來建立線性方程,進而確定混合物中 兩種同分異構體的含量組成。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

Digipol-P610全自動旋光儀,分析天平,容量瓶等

2.2、試劑

二氯乙烷

三、實驗方法

3.1、試樣的制備

按對應(0/5 、1/4 2/3 、3/2 、4/1 5/0)的比例稱取一定質量的 L-丙交酯和 D-丙交酯(共計 0.5g ,精 確值 0.0001g), 50mL 容量瓶中,加入適當二氯甲烷使其溶解,定容至刻度線,配置成不同濃度的溶液 梯度,放置 10min 后等待測試。

3.2、測試:

儀器空白溶液(二氯甲烷)清零后,將液體樣品搖勻,用吸管吸取樣品溶液至旋光管中,左右觀測旋 光管內不能有氣泡,放到樣品室中,儀器設置合適的測試參數點擊測試按鈕,記錄結果,每放置一次樣品 重復測定 3 次,每個樣品重復放置 3 次進行測定,取其平均值。旋光儀參數設置如表 1 所示: 1 旋光儀參數設置

 

結果類型

旋光度

測試溫度 (℃)

20

顯示位數

3 

測量模式

高精確測量

測試次數

3

 

 

四、結果與討論

4.1、實驗結果

經過測試,得到實驗結果如表 2 所示:



 
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