1 前言 己內(nèi)酰胺 ,是一種重要的有機(jī)化工原料之一 ,外觀為白色粉末或結(jié)晶體 ,有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6 切片 ,或錦綸-6 切片 ),可進(jìn)一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產(chǎn)和進(jìn)出口貿(mào)易中 ,都要對(duì)其水分進(jìn)行檢測(cè) 和把控 ,并且制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) SN/T 2783-2011 ,指導(dǎo)該產(chǎn)品的水分測(cè)定。 本方法采用標(biāo)準(zhǔn)中的第二法卡爾.費(fèi)休測(cè)定法 ,相比于第一法共沸法來說 ,該方法安全 易行 ,檢測(cè)效率高 ,數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確 ,重復(fù)性也很好 ,適合用于檢測(cè)該產(chǎn)品水分含量。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法) ,雙鉑電極 ,5mL 滴定單元。 2.2 試劑 卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶劑需要沒過 電極 ,設(shè)置好參數(shù)后 ,儀器開始預(yù)滴定 ,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí) ,點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣 ,打開加料 口橡膠塞 ,根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進(jìn)樣量 ,迅速加入試樣 ,立即蓋好橡膠塞 ,點(diǎn)擊 開始測(cè)定 ,用卡爾費(fèi).休滴定劑滴定至終點(diǎn) ,輸入樣品的稱樣量 ,計(jì)算樣品的水分含量。 3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度 :30% | 終點(diǎn) :80mv | 控制區(qū) :400mv | 漂移值 :50ug/min | 混合時(shí)間 :30s | 終止類型 :相對(duì)漂移停止 | 開始加液速率 :較慢 | 結(jié)束體積 :10mL | 最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
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