一、前言 為了得到性能更好的機(jī)油,人類利用化學(xué)方法合成了各種機(jī)油,這就是化學(xué)合成機(jī)油,簡(jiǎn)稱合成機(jī)油。 合成機(jī)油是一種人工制造的機(jī)油,在制作過程中,選用了各種天然物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分解,然后又和其它各種 物質(zhì)進(jìn)行合成,最后才生產(chǎn)出合成機(jī)油。合成油在生產(chǎn) 合成過程中,很可能會(huì)溶入微量水分,雖然量很 少,但也會(huì)影響油本來的性能和質(zhì)量,所以水分的檢測(cè)也是必要的。 本方法采用卡爾. 費(fèi)休水分測(cè)定儀(容量法)測(cè)定其中水分,重復(fù)性良好,能夠較準(zhǔn)確地測(cè)出其中微弱的水分含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法),注射器,分析天平等 2.2 、試劑 卡爾. 費(fèi)休滴定液,氯仿,正丙醇。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、樣品檢測(cè) 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入氯仿-正丙醇(2:3)溶劑 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒 過電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開加料口橡膠塞, 將含水分適量的樣品加入滴定杯,立即蓋好橡膠塞,點(diǎn)擊開始測(cè)定,用卡爾.費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),輸入 樣品的稱樣量,計(jì)算樣品的水分含量。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 攪拌速度:35% | 終點(diǎn):80mv | 控制區(qū):400mv | 漂移值:25ug/min | 混合時(shí)間:60s | 終止類型:相對(duì)漂移停止 | 開始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品編號(hào) | 滴定度 (mgH2O/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積(mL) | 水分(%) | 平均值(%) | 1 | 1.82 | 18.676 | 0.1334 | 0.0013 | 0.0015 | 2 | 19.532 | 0.1824 | 0.0017 | 3 | 19.015 | 0.1567 | 0.0015 |
4.、結(jié)論
本次檢測(cè)合成油水分很低,所以增加了取樣量,但考慮到溶解問題 ,所以使用了正丙醇-氯仿作為溶 劑,測(cè)得的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,能夠滿足檢測(cè)需求。 參考文獻(xiàn) [1] 任凌云,胡學(xué)春,李振華等.動(dòng)植物油脂水分含量的測(cè)定-卡爾費(fèi)休法[C]
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