一、前言 隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的生活水平在逐漸提高,在以前,人們只追尋生活的溫飽,而現(xiàn)在,人們追尋的是生活的質(zhì)量。漸漸的海鮮在我們世界各地都可以看到,吃海鮮那肯定缺少不了海鮮汁,它具有的提香、增鮮效果,并顯原料本身的鮮味,適合燉、煨、煲等菜品制作。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測定某廠家的海鮮汁的氯化物指標(biāo)和氨基酸態(tài)氮指標(biāo),用以驗(yàn)證電位滴定法檢測調(diào)味品方案是否可行。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,復(fù)合銀電極,5mL 移液管,分析天平等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,c=0.1mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,37%甲醛溶液,去離子水, 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過程 3.1.1 、氯化物測定 準(zhǔn)確稱取 5g(精確至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法,用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液進(jìn)行滴定至電位突躍終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.1.2 、氨基酸態(tài)氮測定 用 PH=4.01 、6.86 、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。 準(zhǔn)確稱取 5g(精確至 0.0001g)待測試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集其余濾液待測。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒過電極,放于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法,用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 NaOH 滴定液先滴定至 PH=8.2 ,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設(shè)置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2 ,記錄由 PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時(shí)做空白試驗(yàn),計(jì)算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。 3.2 、儀器參數(shù) 儀器參數(shù),如表 1 和表 2 所示:
表 1 氯化物測定滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)添加體積: | 0mL | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 500 | 預(yù)控mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 71 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.10266 |
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