1 前言 甲醛水溶液,俗稱福爾馬林,是具有刺激性氣味的無(wú)色透明液體,主要作為化工原料、 防腐劑使用,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 9009-2011 ,工業(yè)級(jí)分為 37%、44%、50%三種規(guī)格,每類 各有優(yōu)等品和合格品兩種品級(jí)。該方案依據(jù)國(guó)標(biāo)的附錄 A 中的電位滴定法,實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單, 省時(shí)省力,且避免了指示劑判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)甲醛溶液含量的優(yōu)先選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 緩沖溶液,硫酸溶液滴定液( 0.5 mol/L),亞硫酸鈉溶液( 126g/L)。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 (1)準(zhǔn)備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。 (2)測(cè)試:準(zhǔn)確稱取甲醛試樣 0.2-0.3g(精確至 0.0001g),置于滴定杯中,加入 50mL1 26g/L 的亞硫酸鈉溶解試樣,待溶解完,放于滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌,使其混合均勻,用標(biāo) 定的硫酸滴定液滴定至 PH=9.3 為終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL |
快滴體積 | 0.5mL | 慢滴體積 | 0.01mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 9.8(延時(shí) 30s) |
|