一、前言 在工業(yè)生產(chǎn)中,因?yàn)樯a(chǎn)需要,難免會(huì)引進(jìn)大量的含氯的有機(jī)物和無機(jī)化合物,過多的氯含量會(huì)導(dǎo)致 儀器損壞,影響生物處理污水的效率。所以在污水處理過后,要對廢液中的氯離子含量有嚴(yán)格要求。本方 法采用全自動(dòng)電位滴定的方法測定廢液中氯含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出氯的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,銀離子選擇電極,分析天平等 2.2、試劑 硝酸(25%),硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測 3.1.1 樣品前處理 由于樣品中含有有機(jī)氯和無機(jī)氯兩種含氯成分,需要將所有有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯,然后統(tǒng)一進(jìn)行測定, 處理方法是氧氣燃燒法,通過燃燒將樣品中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯,最后用氫氧化鈉溶液吸收。 3.1.2 氯離子的測定 準(zhǔn)確稱取 1.00 g 樣品于 100ml 滴定杯中,加入 50ml 一級(jí)水,3ml(25%)硝酸溶液,攪拌均勻,用 0.1mol/L 硝酸銀滴定至終點(diǎn),記錄消耗體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0.001mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 相關(guān)系數(shù): | 35.45 |
電位突躍量: | 300 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.33.3 3.3、測試圖譜示例 
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