一 、前言 鏑鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用于釹鐵硼永磁材料 ,制造超磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方面 。其價格不僅受供求關(guān)系的影響 ,也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實驗測定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達標 ,采用 JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突 躍點確定終點 ,測定其含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合鉑電極 ,移液管等 2.2 、試劑 250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水 三 、實驗方法 3.1 、實驗過程: 用 5mL 移液管準確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于 滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍色再過量 1-2 滴, 用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍色 ,不計讀數(shù)。 再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定臺上 ,啟動編輯好的方法 ,用標定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴 定至電位突躍終點 ,結(jié)束滴定。 3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6全自動電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 鏑鐵合金鐵含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極: | 無 | 顯示單位: | mV | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 預(yù)添加體積: | 20mL | 預(yù)滴定攪拌時間: | 15s | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 16.755 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 重鉻酸鉀 | 理論濃度: | 0.01(標定的濃度) |
|