一、前言 單氰胺又稱氰胺、尿酐, 學(xué)名氨基腈,是一種白色正交系結(jié)晶物質(zhì),它不僅是一種重要的化工原料、 有機(jī)化工中間體,還是一種非常重要的醫(yī)藥原料,也可用作農(nóng)藥產(chǎn)品的中間體生產(chǎn)農(nóng)藥,另外,氰胺還可 用于保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成、農(nóng)藥中間體的合成和阻燃劑的合成等,用途非常廣泛, 目前國內(nèi)外都 在積極開展其應(yīng)用研究,市場前景比較樂觀,因此快速檢測(cè)其含量成為用戶比較關(guān)心的問題,本實(shí)驗(yàn)利用 上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)其含量,流程簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,容量瓶,分析天平等 2.2、試劑 去離子水,硝酸溶液(25%),硼酸鈉緩沖溶液,0.1mol/L AgNO3 滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品制備 稱取待測(cè)樣品單氰胺 0.3g 左右,放于 250mL 容量瓶中,加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。 3.2、樣品檢測(cè) 游離氯含量測(cè)定: 準(zhǔn)確稱取 2g 待測(cè)樣品(精確至 0.0001g),記作 m1,置于滴定杯中,加水 60mL,放入轉(zhuǎn)子置于滴定 臺(tái)開啟磁力攪拌,用 10mL25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH<1,插入銀離子復(fù)合電極,用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn),消耗的體積記作 V1。 沉淀總量的測(cè)定: 用 50mL 移液管準(zhǔn)確移取上述 1 中定容好的待測(cè)試樣,置于滴定杯中,放入轉(zhuǎn)子放置于滴定臺(tái)上,插入復(fù) 合銀離子電極,用標(biāo)定用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn),消耗的體積記作 V2 ,同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn),空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀體積記為 V0。
3.3、儀器參數(shù)
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