1 前言 DPY 染料中間體是染料制造過程中的重要組成部分,包括用于生產(chǎn)染料和有機顏料的芳 烴衍生物。當前 ,燃料中間體的應用已經(jīng)擴展到了制藥工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、信息 記錄材料工業(yè) ,以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產(chǎn)部門。在染料制造過 程中 ,染料中間體的選擇、含量和反應條件決定了最終染料的性能和用途。 本文采用電位滴定的方式 ,改進了 DPY 染料中間體含量的測定方法 ,結(jié)果精準可靠。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T7全自動電位滴定儀、雙鉑電極。 2.2 試劑 溴化鉀、0.1 mol/L 亞硝酸鈉標準滴定溶液、對氨基苯磺酸、鹽酸。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 標準滴定溶液的標定:準確稱取 0. 1g(精確至 0.0001g)無水對氨基苯磺酸于滴定杯中, 加氨水溶解;加入 30mL 冰水與 20mL 鹽酸 ,用亞硝酸鈉標準滴定溶液進行滴定。 樣品測試:準確稱取 0.5g(精確至 0.0001g)試樣 ,轉(zhuǎn)移至 250mL 燒杯中;加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ,加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ,勻速攪拌;用亞硝酸鈉標準溶液滴定。 3.2 參數(shù)設置 亞硝酸鈉標定參數(shù)設置: 滴定類型: | 永停滴定 | 方法名: | 亞硝酸鈉標定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 雙鉑電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 6 | 預攪拌時間: | 10s | 靈敏度: | 0.01μA | 快滴體積: | 0.2mL | 慢滴體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 終點電流: | 100 | 預控點: | 80 | 延時時間: | 10 | 結(jié)果單位: | mol/L |
亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數(shù)設置: 滴定類型: | 永停滴定 | 方法名: | 亞硝酸鈉滴定 DPY | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 雙鉑電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 10s | 靈敏度: | 0.01μA | 快滴體積: | 0.1mL | 慢滴體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 終點電流: | 30 | 預控點: | 8 | 延時時間: | 30 | 相關系數(shù): | 0.287 | 滴定劑名稱: | 亞硝酸鈉 | 理論濃度: | 0.0809 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 經(jīng)過分析檢測 ,亞硝酸鈉標定結(jié)果如下表: 樣品名稱 | 取樣量 /g | 滴定樣品體 積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L | 對氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 | 0.02 | 0.0795 | 0.0809 | 0.0971 | 6.940 | 0.0808 | 0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
經(jīng)過分析檢測 ,DPY 染料中間體測定結(jié)果如下表: 樣品名稱 | 取樣量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白 體積 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% | DPY 染 料中間體 | 0.50578 | 0.0809 | 7.140 | 0.02 | 32.68 | 32.14 | 1.68 | 0.52028 | 7.100 | 31.60 | 0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2
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