1 前言 甲醛通常為無(wú)色氣體,有刺激性氣味。易溶于水,水溶液濃度最高可達(dá) 55% ,實(shí) 驗(yàn)室常規(guī)的試劑甲醛含量大約為 37%~40% ,通常加入 8%~14%的甲醇防止聚合,所以在甲 醛試劑生產(chǎn)過(guò)程中,為保證其溶液的穩(wěn)定性,需要控制好三者的配比,防止產(chǎn)生聚合現(xiàn)象, 由于水占得比例最大,檢測(cè)水分的含量是控制其生產(chǎn)的有效方法之一。 采用容量法測(cè)定甲醛水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出甲醛的水分含量,為甲醛水分測(cè)定 提供準(zhǔn)確、高效的依據(jù)。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極,5mL 滴定單元。 2.2 試劑 卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份(醛酮專用)。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 通過(guò)水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑(醛酮專用)50mL 于滴定杯中,溶劑 需要沒(méi)過(guò)電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開(kāi)始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣, 打開(kāi)加料口橡膠塞,用針管將樣品加入滴定杯(差量法計(jì)算加入樣品質(zhì)量),立即蓋好橡膠 塞,點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)定,用卡爾.費(fèi)休滴定劑(醛酮專用)滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣量,計(jì) 算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數(shù) 攪拌速度:30% | 終點(diǎn): 80mv | 控制區(qū):400mv | 漂移值:50ug/min | 混合時(shí)間:30s | 終止類型:相對(duì)漂移停止 | 開(kāi)始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積: 10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率: 80uL/min |
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