1 前言 維生素 B1 是人體不能自行合成的維生素 ,必須要從外界食物中獲取 ,缺乏維生素 B1 會(huì) 導(dǎo)致腳氣癥,對(duì)此需要從外界獲取維生素 B1 ,而如何選擇攝取何種食物,維生素 B1 含量測 定有至關(guān)重要重要作用。同時(shí),對(duì)于制藥行業(yè),生產(chǎn)的維生素 B1 含量如何,是科研生產(chǎn)中 重要的一部分,含量測定也相當(dāng)重要。 選用電位滴定法測定維生素 B1 含量,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,減少了人員與試劑 的接觸,提高了安全性性的同時(shí),提升了含量檢測的效率。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 (非水) PH 復(fù)合電極 10mL 滴定管 2.2 試劑 高氯酸滴定(0.1mol/L),醋酐(AR 級(jí)) , 冰醋酸(AR 級(jí)) , 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱取 0.12g 樣品 ,加入 20mL 冰醋酸 ,微熱溶解 ,微冷 ,加入 30mL 醋酐 ,用高氯酸 ( 0.1moL/L )滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。 3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0.01mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間: | 8s | 電位突躍量: | 300 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.2 維生素 B1 含量測定: 樣品 | 滴定液濃度 ( moL/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 甘氨酸含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD ( % ) | 一 | 0.1044 | 0.10660 | 6.060 | 100.0630 | 100.05 | 0.4013 | 0.10176 | 5.807 | 100.4460 | 0.10099 | 5.717 | 99.6432 | 二 | 0.10954 | 6.237 | 100.2215 | 100.18 | 0.1546 | 0.10108 | 5.760 | 100.3033 | 0.10133 | 5.757 | 100.0037 |
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