一、方案背景硝酸銀溶液在氯離子檢測等領域應用廣泛。實際工作中,若遇到濃度未知的低濃度硝酸銀溶液,準確標定其濃度十分關鍵。本方案采用上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀,通過優(yōu)化實驗條件,為標定低濃度硝酸銀提供精準、可靠的方法。 二、儀器與試劑(一)儀器選用上海佳航的 [JH-T7] 全自動電位滴定儀,搭配復合銀電極,配備 10mL 滴定管。該儀器具備高精度滴定控制、實時電位監(jiān)測及數(shù)據(jù)處理功能,能滿足實驗需求。 (二)試劑1.丙酮(AR):分析純級別,用于調(diào)節(jié)反應環(huán)境,增強電位突躍。 2.冰醋酸(AR):分析純,輔助創(chuàng)造合適反應條件。 3.硝酸銀滴定液:待標定,濃度約 0.002mol/L。 4.一級水:保證實驗用水純度,避免雜質干擾。 5.基準氯化鈉試劑:經(jīng)烘干處理,用于配制標準氯化鈉溶液。 三、實驗方法(一)實驗準備1.準確稱取 575.36mg 烘干后的基準氯化鈉試劑,置于 1L 容量瓶中,用一級水定容至刻度線,充分搖勻備用。此標準氯化鈉溶液濃度為特定值,是標定硝酸銀溶液的關鍵依據(jù)。 2.檢查全自動電位滴定儀及配套電極,確保儀器正常運行、電極性能良好。按照儀器操作手冊,進行參數(shù)設置和初始化校準。 (二)滴定操作1.準確移取 1mL 配制好的氯化鈉溶液,放入滴定杯中。加入 50mL 丙酮和 2mL 冰乙酸,輕輕攪拌使溶液混合均勻。丙酮和冰乙酸營造的環(huán)境可提高電位突躍的明顯程度,便于準確判斷滴定終點。 2.將復合銀電極插入溶液,啟動全自動電位滴定儀,用未知濃度的硝酸銀溶液進行反滴定。設置滴定類型為動態(tài)滴定,根據(jù)儀器性能和實驗要求,設定合理的儀器參數(shù)。如滴定速度選擇極慢,確保反應充分進行;電極平衡時間設為 4s,保證電極電位穩(wěn)定;預攪拌時間 10s,使溶液均勻混合。 3.滴定過程中,儀器實時監(jiān)測電位變化,當電位發(fā)生突躍時,儀器自動判斷滴定終點并記錄滴定體積。同時進行空白試驗,以消除實驗過程中可能存在的系統(tǒng)誤差。
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